Спектральный анализ хим состава сплавов металла. Ускоренные и маркировочные методы химического и спектрального ahaлизa основных и сварочных материалов в химнефтеаппаратостроении

Исследование характеристик металлов и сплавов востребовано в различных сферах: в строительстве, инженерном проектировании, в машиностроении и станкостроении. В рамках экспертизы можно исследовать характеристики металлоконструкций, труб, арматуры, качественный и количественный состав сплавов, металлов и изделий из них.

Целью металловедческой экспертизы может быть обнаружение следов металлизации на объекте, выявление химического состава металлов и сплавов. Исследование такого рода помогают установить факты поддельного производства продукции. По физико-химической экспертизе можно установить нарушение производственного процесса, вызванного различными дефектами металла или сплава. Подобные нарушения могут отразиться на сроке эксплуатации изделия.

Экспертиза металлов, сплавов и изделий из них имеет большой спектр применения в различных областях. Металловедческая экспертиза так же используется в области, касающиеся защиты прав потребителей.

Экспертиза металлов широко применимы в криминалистике для исследования изделий их драгоценных металлов. К таким объектам относятся все детали, состав которых входят благородные металлы (золота, серебра, платины и др.).

Экспертиза металлов и сплавов определяет:

• состав изделия;
• способ изготовления;
• сферу применения;
• способы эксплуатации;

По цели исследования экспертизой решаются задачи:

Идентификационные задачи:

• определение классификационных признаков исследуемого предмета;
• определение источника производства сравниваемых металлических изделий;

Объекты, предоставляемые для проведения экспертизы металлов, сплавов и изделий из них:

Список объектов данной экспертизы очень широк, что является следствием использования изделий из металлов и их сплавов в современной жизни. Все металлические объекты принято классифицировать по материалу, из которого они изготовлены, и по функциональному признаку.

• холодное оружие (ножи, сабли, кортики, кинжалы, кастеты, мечи, стилеты и пр.);
• автомобильные запчасти;
• изделия из черных металлов (провода и кабели, рельсы, стыковые накладки, изделия из чугуна и пр.);
• изделия из цветных металлов (арматура, трубы, заготовки и пр.);
• изделия из драгоценных металлов (детали для электроники, ювелирные изделия и пр.);
• бытовые предметы (посуда, элементы одежды, мебельные детали, светильники и пр.).

Мы работаем с лабораторным комплексом, оснащенным необходимым оборудованием. В нашей компании работают специалисты, имеющие возможность проводить широкий круг исследований

Химический состав вещества – важнейшая характеристика используемых человечеством материалов. Без его точного знания невозможно со сколько-нибудь удовлетворительной точностью спланировать технологические процессы в промышленном производстве. В последнее время требования к определению химического состава вещества еще более ужесточились: многие сферы производственной и научной деятельности требуют материалы определенной «чистоты» - это требования точного, фиксированного состава, а также жесткого ограничения на наличие примесей инородных веществ. Всвязи с этими тенденциями разрабатываются все боле прогрессивные методики определения химического состава веществ. К ним относится и метод спектрального анализа, обеспечивающий точное и быстрое изучение химии материалов.

Фантастика света

Природа спектрального анализа

(спектроскопия ) изучает химический состав веществ на основе их способностей по испусканию и поглощению света. Известно, что каждый химический элемент испускает и поглощает характерный только для него световой спектр, при условии, что его можно привести к газообразному состоянию.

В соответствии с этим, возможно определение наличия этих веществ в том или ином материале по присущему только им спектру. Современные методы спектрального анализа позволяют установить наличие вещества массой до миллиардных долей грамма в пробе – за это ответственен показатель интенсивности излучения. Уникальность испускаемого спектра атомом характеризует его глубокую взаимосвязь с физической структурой.

Видимый свет представляет собой излучение с от 3,8 *10 -7 до 7,6*10 -7 м, ответственной за различные цвета. Вещества могут излучать свет только лишь в возбужденном состоянии (это состояние характеризуется повышенным уровнем внутренней ) при наличии постоянного источника энергии.

Получая избыточную энергию, атомы вещества излучают ее в виде света и возвращаются в свое обычное энергетическое состояние. Именно этот испускаемый атомами свет и используется для спектрального анализа. К самым распространенным видам излучения относят: тепловое излучение, электролюминесценция, катодолюминесценция, хемилюминесценция.

Спектральный анализ. Окрашивание пламени ионами металлов

Виды спектрального анализа

Различают эмиссионную и абсорбционную спектроскопию. Метод эмиссионной спектроскопии основан на свойствах элементов к излучению света. Для возбуждения атомов вещества используются высокотемпературный нагрев, равный нескольким сотням или даже тысячам градусов, – для этого пробу вещества помещают в пламя или в поле действия мощных электрических разрядов. Под воздействием высочайшей температуры молекулы вещества разделяются на атомы.

Атомы, получая избыточную энергию, излучают ее в виде квантов света различной длины волны, которые регистрируются спектральными аппаратами – приборами, визуально изображающими получившийся световой спектр. Спектральные аппараты служат также и разделительным элементом системы спектроскопии, потому как световой поток суммируется от всех присутствующих в пробе веществ, и в его задачи входит разделение общего массива света на спектры отдельных элементов и определение их интенсивности, которая позволит в будущем сделать выводы о величине присутствующего элемента в общей массе веществ.

• В зависимости от методов наблюдения и регистрации спектров различают спектральные приборы: спектрографы и спектроскопы. Первые регистрируют спектр на фотопленке, а вторые делают доступным просмотр спектра для прямого наблюдения человеком через специальные зрительные трубы. Для определения размеров используются специализированные микроскопы, позволяющие с высокой точностью определить длину волны.
• После регистрации светового спектра он подвергается тщательному анализу. Выявляются волны определенной длины и их положение в спектре. Далее выполняется соотношение их положения с принадлежностью к искомым веществам. Делается это с помощью сравнения данных положения волн с информацией, расположенной в методических таблицах, указывающих на типичные длины волн и спектры химических элементов.
• Абсорбционная спектроскопия проводится подобно эмиссионной. В этом случае вещество помещают между источником света и спектральным аппаратом. Проходя через анализируемый материал, испущенный свет достигает спектрального аппарата с «провалами» (линии поглощения) по некоторым длинам волн – они и составляют поглощенный спектр исследуемого материала. Дальнейшая последовательность исследования аналогична для приведенного выше процесса эмиссионной спектроскопии.

Открытие спектрального анализа

Значение спектроскопии для науки

Спектральный анализ позволил человечеству открыть несколько элементов, которые невозможно было определить традиционными методами регистрации химических веществ. Это такие элементы, как рубидий, цезий, гелий (он был открыт с помощью спектроскопииСолнца – задолго до его обнаружения на Земле), индий, галлий и другие. Линии этих элементов были обнаружены в спектрах излучения газов, и на момент их исследования были неидентифицируемы.

Стало понятно, что это и есть новые, доселе неизвестные элементы. Серьезное влияние спектроскопия оказала на становление нынешнего вида металлургической и машиностроительной промышленности, атомной индустрии, сельское хозяйство, где стала одним из главных инструментов систематического анализа.

Огромное значение спектроскопия приобрела в астрофизике

Спровоцировав колоссальный скачок в понимании структуры Вселенной и утверждении того факта, что все сущее состоит из одних и тех же элементов, которыми, в том числе, изобилует и Земля. Сегодня метод спектрального анализа позволяет ученым определять химический состав находящихся за миллиарды километров от Земли звезд, туманностей, планет и галактик – эти объекты, естественно, не доступны методикам прямого анализа ввиду своего большого удаления.

С помощью метода абсорбционной спектроскопии возможно изучение далеких космических объектов, не обладающих собственным излучением. Это знание позволяет устанавливать важнейшие характеристики космических объектов: давление, температуру, особенности структуры строения и многое другое.

Анализ металлов и сплавов

Анализ металлов и сплавов решает аналитическими методами задачу определения элементного состава металлов и их сплавов. Главная цель - проверка сорта сплава или типа и композиционный анализ различных сплавов (количественный анализ).

• волнодисперсионный анализ,
• эмиссионный анализ,
• рентгено-флоуресцентный анализ,
• пробирный анализ.

Рентгенофлуоресцентный анализ

Портативный рентгефлуоресцентный спектрометр для анализа металлов и сплавов

Спектр отображающий сплав Al, Fe, Ti

Рентгенофлуоресцентный анализ проводится посредством воздействия на металл рентгеновским излучением и анализа флуоресценции при помощи современной электроники для достижения хорошей точности измерений.

Преимущества метода:

• Неразрушающий анализ.
• Возможно измерение многих элементов с высокой точностью.

Идентификация сплава достигается путем определения уникальной комбинации нескольких элементов в указанных композиционных диапазонах. Точный количественный анализ достигается путем использования соответствующих коррекций матрицы межэлементных влияний.

Анализируемый материал в течение нескольких секунд подвергается рентгенофлуоресцентному воздействию. Атомы элементов в материале возбуждаются и испускают фотоны с энергией, спецефичной для каждого элемента . Датчик отделяет и накапливает фотоэлектроны, получаемые от образца в энергетические области и, по мере общей интенсивности в каждой области, определяет концентрации элемента. Энергетическая область, соответствующая элементам , , , МС , , , , , , , , , , , , , , , , , , может быть эффективно проанализирована.

РФ анализтор состоит из центрального процессора, рентгеновской трубки, детектора, электронной памяти, хранящей градуировочные данные. Кроме того, память также используется для хранения и обработки данных марок сплавов и других коэффициентов, имеющим отношение к различным специальным режимам работы.

Как правильно, контроль за исследованием осуществляется посредством компьютерной программы, базирующейся на наладонном портативном компьютере (КПК), которая выдает пользователю изображение спектра и полученные значения содержаний элементов.

После проведения анализа значения сравниваются с базой данных по маркам сталей и производится поиск наиболее близкой марки.

Эмиссионный метод

Эмиссионный метод: Один из основных источников случайной погрешности измерений относительных концентраций примеси в эмиссионном спектральном анализе - это нестабильность параметров источника возбуждения спектра. Поэтому для обеспечения эмиссии примесных атомов из образца и последующего их оптического возбуждения используется низковольтный искровой, так называемый, C, R, L - разряд. При этом стабилизируется два параметра, от которых зависят процессы эмиссии и оптического возбуждения - напряжение и энергия в разрядном контуре. Это обеспечивает низкое среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов измерений. Особенностью эмиссионого метода является количественное определение легких элементов в сплавах на основе железа (анализ серы, фосфора и углерода в стали). Существуют несколько видов приборов для эмиссионного анализа основанных на искровом и воздухо дуговом методе или их комбинации.

Пробирный метод

Пробирный метод: Пробирная плавка основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами. Основные этапы пробирного анализ на примера сплава серебра и свинца:

• Подготовка пробы
• Шихтование
• Тигельная плавка на свинцовый сплав
• Сливание свинцового сплава в железные изложницы для охлаждения
• Отделение свинцового сплава (веркблея) от шлака
• Купелирование веркблея (удаление свинца)
• Извлечение королька драгоценных металлов, взвешивание его
• Квартование (добавление серебра, по необходимости)
• Обработка королька разбавленной азотной кислотой (растворение серебра)
• Гравиметрическое (весовое) определение серебра

См. также

Wikimedia Foundation . 2010 .

Смотреть что такое "Анализ металлов и сплавов" в других словарях:

- (радиоактивационный анализ), метод качественного и количественного элементного анализа в ва, основанный на активации ядер атомов и исследовании образовавшихся радиоактивных изотопов (радионуклидов). В во облучают ядерными частицами (тепловыми или … Химическая энциклопедия

Сплавы металлов, металлические сплавы, твёрдые и жидкие системы, образованные главным образом сплавлением двух или более металлов, а также металлов с различными неметаллами. Термин «С.» первоначально относился к материалам с металлическими… …

У этого термина существуют и другие значения, см. Проба (значения). Проба благородных металлов определение различными аналитическими методами пропорции, весового содержания основного благородного металла (золота, серебра, платины и т.п.) в… … Википедия

- … Википедия

Определение хим. состава и кол ва отдельных фаз в гетерогенных системах или индивидуальных форм соед. элементов в рудах, сплавах, полупроводниках и др. Объектом Ф. а. всегда является твердое тело. Название Ф. а. стало доминирующим, хотя нек рые… … Химическая энциклопедия

Спектральный анализ, физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а.‒ спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по… … Большая советская энциклопедия

I Спектральный анализ физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а. Спектроскопия атомов и молекул, его… … Большая советская энциклопедия

Метод качеств. и количеств. анализа металлов и сплавов без предварит. отбора пробы (без взятия стружки). При анализе сплавов цветных и черных металлов одну или неск. капель к ты или др. р рителя помещают на тщательно очищенную пов сть… … Химическая энциклопедия

Метод исследования атомного строения в ва путём экспериментального изучения дифракции рентгеновского излучения в этом в ве. Р. а. осн. на том, что кристаллы представляют собой естеств. дифракционные решётки для рентгеновского излучения. Р. а.… … Большой энциклопедический политехнический словарь

Оказание услуг по проведению химического анализа металла

Мы можем выполнить следующие работы:

Химический состав, химанализ металла:

Определить химический состав сталей и сплавов

Подтвердить марки сталей

Восстановить документацию на продукцию

Подтвердить или опровергнуть сертификат

Входной контроль металлов и сплавов

Сортировать лом из черных и цветных металлов

Определить химический состав рудных пород

Подобрать аналог сталей и сплавов (с использованием специальной программы - марочника сталей Win Steel 8.0 Prof)

Механические испытания:

Сжатие и растяжение

Определение твердости

Варианты сотрудничества:

Проведение испытаний на предприятии заказчика

Испытание образцов в нашей лаборатории

Выезд в регионы и получение образцов через транспортные компании

"Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа"		ГОСТ 12353-78, ГОСТ 12344-2003, ГОСТ 12345-2001, ГОСТ 12350-78, ГОСТ 12346-78, ГОСТ 12347-77, ГОСТ 12348-78, ГОСТ 12352-81, ГОСТ 12355-78

Используемое оборудование для химического анализа

	X-MET 8000 является рентгенофлуоресцентным портативным энергодисперсионным спектрометром с возможностью определения легких элементов Mg, Al, Si, P, S в соответствии с ГОСТ 28033-89. Диапазон измеряемых элементов: от Mg до Bi.
	PMI MASTER UVR-мобильный оптико-эмиссионный анализатор металлов, который позволяет проводить высокоточный анализ и определять марку любых сталей и сплавов с возможностью анализа углерода, серы, фосфора.
	АRC-MET-8000 портативный оптико-эмиссионный анализатор работающий в аргоновом режиме. С возможностью определения и прекрасной повторяемостью результатов по углероду, сере, фосфору и бору.
	Стационарный твердомер по методу Роквелла МЕТОЛАБ101 Стационарный твердомер используется для измерения твердости твердых сплавов, а также закаленных и не закаленных сталей, литья, подшипниковых сталей, алюминиевых сплавов, тонких плит твердых сплавов, меди, цинкованных, хромированных и луженых покрытий поверхностей и др. по методу Роквелла. Свидетельство об утверждении типа средств измерений RU.C.28.002.A № 63563.

Последовательность измерения

1		2	X-MET 8000 PMI MASTER UVR	3

Определение химического состава образца

Сегодня проведение химического анализа металлов - стилоскопирования - не требует нарушения целостности проверяемой конструкции или подготовки образцов. Чтобы сделать спектральный анализ и определить физико-химические характеристики металлов и сплавов, в лабораторию обращаться тоже необязательно: современный фотоэлектрический метод спектрального анализа позволяет контролировать качество готовых изделий даже в полевых условиях.

Зачем нужен спектральный анализ металлов и сплавов?

Проведение спектрального анализа металлов с помощью стационарных или портативных приборов, использующих метод рентгенофлуоресцентного спектрального анализа стали согласно ГОСТ 28033–89, призвано помочь профильным предприятиям в сортировке металла.

Подобное решение демонстрирует целый ряд преимуществ. Чтобы провести экспертизу металла не понадобится много времени. Результат будет известен уже через несколько минут. Такая мини-лаборатория по химическому анализу металла значительно сократит издержки производственного предприятия, крупного ритейлера и коммунальные службы. Устанавливаемая на спектральный анализ металла цена в специализированных организациях и график их работы больше не имеют значения: однажды купив анализатор металлов и пройдя курс подготовки специалистов, которые будут с ним работать в дальнейшем, ваша компания сможет организовать спектральный анализ металла в удобное время и в удобном месте.

Используется химический анализ металла в следующих случаях:

Подтверждение марки, подтверждение сертификатов.

Сортировка лома металлов и сплавов. В этой сфере достаточно распространены фальсификации, однако если приемщиками используется химический анализ, определение металла, дающее максимально точный результат, гарантированно избавит предприятие от убытков.

Калибровочные программы прибора.

С какими веществами работает анализ химического состава металлов?

Рентгенофлюоресцентный анализ химического состава металлов и сплавов производится в лаборатории с помощью рентгенофлюоресцентного анализатора типа X-MET 7500 с возможностью определения легких элементов Mg, Al, Si, P, S в соответствии с ГОСТ 28033-89. Диапазон измеряемых элементов: от Mg до Bi. Метод подходит для определения химического состава и марки стали, других металлов. В частности, допускается:

• химический анализ алюминиевых сплавов;
• химический анализ титановых сплавов;
• анализ сплавов железа и т. д.

Универсальная программа химического анализа сплавов использует несколько фундаментальных параметров для анализа металлов и сплавов, стандартный набор из 33 элементов: Mg, Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, In, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Pt, Ir, Au, Pb, Bi в концентрациях от 0 до 100%. Применима для анализа металлов на любой основе: Pb, W, Au и пр., ферросплавов

Как работает химический анализ металлов и сплавов?

Для того чтобы сделать сделать химический экспресс анализ металла, достаточно приложить к его поверхности один из реализуемых нами приборов. Рентгенофлюоресцентный метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе.

Приборы для проведения спектрального анализа

Что такое рентгенофлуоресцентный анализатор?

Рентгенофлуоресцентный спектрометр представляет собой аналитический прибор, который определяет каждый химический элемент, присутствующий в тестируемом образце.

Это устройство также определяет общее количество химических элементов в образце.

X-MET 7500

Рентгенофлюоресцентный анализ химического состава металлов и сплавов производится с помощью рентгенофлюоресцентного анализатора типа X-MET 7500 с возможностью определения легких элементов Mg, Al, Si, P, S в соответствии с ГОСТ 28033-89. Диапазон измеряемых элементов: от Mg до Bi.Рентгенофлюоресцентный метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе.

Данный вид контроля используется в следующих случаях:

• Определение химического состава сталей и сплавов.
• Восстановление документации на продукцию.
• Подтверждение марки,подтверждение сертификатов.
• Входной контроль металлов и сплавов.
• Сортировка лома металлов и сплавов.
• Подбор аналогов сталей и сплавов (с использованием специальной программы - марочника сталей Win Steel 7.0 Prof).

Какие параметры позволяет определить химанализ металла?

Пользователю доступен набор из 8 специализированных эмпирических программ: «низколегированные стали и чугуны», «нержавеющие стали», «инструментальные стали», «алюминиевые сплавы», «медные сплавы», «кобальтовые сплавы», «титановые сплавы», «никелевые сплавы». Выбор программы, с помощью которой планируется проводить определение химического состава металла, осуществляется автоматически.

• Программа для идентификации спектра (да/нет).
• Программа для анализа углеродистых, низколегированных сталей и чугунов.
• Программа для анализа нержавеющих сталей.
• Программа для анализа инструментальных сталей.
• Программа для анализа медных сплавов.
• Программа для анализа никелевых сплавов.
• Программа для анализа титановых сплавов.
• Программа для анализа кобальтовых сплавов.
• Программа для анализа алюминиевых сплавов.
• Идентификационные программы (да/нет).
• Функция автоматического определения типа материала и выбора необходимой программы для анализа.
• Автоматическая коррекция концентраций при измерении образцов малых размеров и сложных форм.
• Функция рекалибровки по одной точке.
• Встроенный марочник металлов и сплавов, возможность корректировки и добавления марок.
• Возможность усреднения результатов не менее чем по 50-ти измерениям для получения достоверных результатов при анализе неоднородных образцов.
• Возможность создания отчетов в защищенном от корректировки формате PDF по шаблону пользователя с возможностью размещением логотипа компании, результатов измерений, погрешности измерений, времени и длительности измерений, имени оператора и другой информации на выбор пользователя.

Самый эффективный способ определения химического состава металлов по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемых в источнике света.

В качестве источника света для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

Прибор для спектрального анализа металла - анализатор М5000, В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

Преимущества метода:

• Низкая себестоимость
• Возможность одновременного количественного определения большого числа элементов,
• Высокая точность,
• Низкие пределы обнаружения,
• Простота пробоподготовки